Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
материала
Основа | Текстурные параметры | |||||
Σ S, м2/г | Sμ, 2/г | Sме, м2/г | ΣV, см3/г | Vμ, см3/г | Vме, см3/г | |
Активиро-ванный уголь | 605 | 499 | 106 | 0,36 | 0,24 | 0,120 |
В условиях оптимальных режимов синтеза модификатора добавка никелевого реагента существенно не изменяет текстурные характеристики исходной композиции.
Результаты исследований углеродной основы синтезированных материалов методом электронной микроскопии (рис.1 а), свидетельствуют о том, что она представляет собой графитизированный углеродный материал, состоящий из разупорядоченно агрегированных микрокристаллов размером порядка 2 нм.
Частицы никеля разнодисперсны: на некоторых участках носителя имеют малые размеры: 5–10 нм; а на других – большие: >50 нм (рис.1б), причем, металл находится преимущественно в окисленном состоянии. Данные энерго-дисперсионного анализа образцов показали, что основными компонентами синтезированного материала являются углерод, никель и кислород, а присутствие посторонних примесей: Mg, Si, Al, P, S, Cl, K, Ca незначительно.
а) б)
углеродная (а) и никелевая (б) составляющие
Рисунок 1 – Строение никельсодержащего активированного угля
Максимальное содержание кислорода, а, следовательно, и окисленного углерода (~60%) наблюдается в никельсодержащем активированном угле, не подверженном температурной обработке (рис. 2А, табл.3), по сравнению с аналогичным
(А) – углерод (C1s), (В) – кислород (O1s)
и (С) – никель (Ni2p)
Рисунок 2 – РФЭС спектры никельсодержащего активированного угля, не подверженного
термической обработке
Таблица 3 – Химический состав поверхности
синтезированных материалов (СNi = 2%)
Образец | Концентрация элемента относительно углерода, ат.% | ||||||
С | Cox | O | N | Ni | Ca | Mg | |
Ni-содержащий материал | 100 | 58 | 57 | 1,3 | 2,7 | 0 | 0 |
Предварительно восстановленный Ni-содержащий материал | 100 | 16 | 9 | 0 | 0,9 | 1,0 | 0,3 |
материалом, прокаленным в атмосфере аргона при 600ºС (содержание Cox ≈ 15–16%) (табл. 3). Положение компонентов спектров 1Сs и форма линии О1s (рис. 2В) в основном определяется связями в группировках СО и СООН.
Данные РФЭС свидетельствуют о десятикратном преобладании металла в виде Ni2+ по сравнению с Ni0. Расположение основной компоненты Ni2p3/2 (~ 856 эВ) во всех образцах соответствует соединениям типа Ni2O3 (рис. 2С). В образце, не подверженном термической обработке, присутствует в незначительном количестве нитрат никеля согласно расположению РФЭС линии азота (N1s). На стадии синтеза и высушивания модификатора-сорбента происходит практически полное разложение нитрата никеля до оксидных форм. В предварительно восстановленном образце содержание никеля в металлической форме невелико и составляет порядка 15%. Кроме того, в этом образце велика вероятность присутствия никеля в виде карбонила. Следует также отметить, что сопоставление данных РФЭС по содержанию никеля для образцов, синтезированных разными способами, (табл. 3) позволяет сделать вывод, что предварительное восстановление материала в инертной атмосфере приводит к объемному распределению никеля в частице активированного угля. Перейти на страницу:1 2 3 4 5 6 7 8
Ветеринарно-санитарная оценка варёных колбас при использовании различных добавок Последнее десятилетие в России введены в эксплуатацию тысячи новых предприятий по производству различных колбасных изделий. Наибольшим спросом у населения пользуются вареные колбасы. Их ...
Свойства арсенида индия Арсенид индия. Свойства, применение. Особенности получения эпитаксиальных пленок. . Эпитаксиальный арсенид индия - перспективный материал электронной техники. Высокая подвижность ...
Многофункциональность кожного покрова амфибий Из учебной литературы известно, что кожа у земноводных голая, богата железами, которые выделяют много слизи. Эта слизь на суше защищает от высыхания, облегчает газообмен, а в воде уменьшает ...